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      氣相色譜儀的檢測器

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-07-03 12:30:05    來(lái)源:儀器耗材行業(yè)網(wǎng)    作者:labdiy    瀏覽次數:3718
      導讀

      氣相色譜儀的檢測器簡(jiǎn)介及檢測器的主要性能指標

      氣相色譜檢測器是把色譜柱后流出物質(zhì)的信號轉換為電信號的一種裝置。

      根據檢測原理不同氣相色譜檢測器又可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。濃度型檢測器測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測器的響應值和組分的濃度成正比。如熱導檢測器和電子捕獲檢測器。質(zhì)量型檢測器測量的是載氣中某組分單位時(shí)間內進(jìn)入檢測器的含量變化,即檢測器的響應值和單位時(shí)間內進(jìn)入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。凡非破壞性檢測器,均為濃度性檢測器。

      根據檢測器信號記錄方式不同,氣相色譜檢測器又可分為微分型檢測器和積分型檢測器,流行的檢測器大多都是微分型檢測器。

      根據樣品是否被破壞,氣相色譜檢測器又可分為破壞性檢測器和非破壞性檢測器。破壞性檢測器有:FID(氫火焰離子化檢測器)、NPD(氮磷檢測器)、FPD火焰光度檢測器)等;非破壞性檢測器有:TCD(熱導池檢測器)、PID(光離子化檢測器)、ECD(電子捕獲檢測器)、IRD等。

      根據對被檢測物質(zhì)響應情況,氣相色譜檢測器又可分為通用型檢測器和選擇性檢測器。

      常見(jiàn)的通用型檢測器有:TCD(熱導池檢測器)、FID(氫火焰離子化檢測器)、PID(光離子化檢測器)。熱導池檢測器TCD是使用最多的一種通用型濃度檢測器,它具有結構簡(jiǎn)單、穩定、應用范圍廣,不破壞樣品組分等優(yōu)點(diǎn),熱導池檢測器是根據各種物質(zhì)均具有不同的熱傳導系數,當載氣中混入其他氣態(tài)物質(zhì)時(shí),熱導率發(fā)生變化的原理制成的;氫火焰離子化檢測器FID是最重要的質(zhì)量型檢測器,它具有靈敏度高,線(xiàn)性范圍寬,響應快等特點(diǎn);光離子化檢測器PID具有良好的性能,和常用的氣相色譜檢測器相比有靈敏度高,可分析的物質(zhì)范圍廣泛,可通過(guò)改變光源輻射光譜判斷同分異構體,線(xiàn)性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。

      常見(jiàn)的選擇性檢測器有:FPD(火焰光度檢測器)、ECD(電子捕獲檢測器)、NPD(氮磷檢測器)?;鹧婀舛葯z測器FPD是一種對硫磷化合物有高選擇性和高靈敏度的檢測器,是氣相色譜的主要檢測器之一,主要應用于有機磷農藥殘留測定和大氣中痕量硫化物的測定;電子捕獲檢測器ECD是使用最多的一種放射性離子化檢測器,它對電負性物質(zhì)有極高的靈敏度,對非電負性的物質(zhì)則沒(méi)有響應;氮磷檢測器NPD是堿鹽離子化檢測器之一,是由氫火焰離子化檢測器發(fā)展而來(lái),這種檢測器只對含磷和氮化合物有很高的選擇性和靈敏度,主要用于食品、藥品、農藥殘留以及亞硝胺類(lèi)等物質(zhì)的分析。

      氣相色譜儀的檢測器的應用:

      1. 氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析;

      2. 熱導檢測器(TCD)用于常量、半微量分析,有機、無(wú)機物均有響應;

      3. 電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農藥殘留分析;

      4. 火焰光度檢測器(FPD)用于有機磷農藥殘留量測定、大氣中痕量硫化物的微量分析;

      5. 氮磷檢測器(NPD)這種檢測器只對含磷和氮化合物有很高的選擇性和靈敏度,用于有機磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、藥品、農藥殘留以及亞硝胺類(lèi)等物質(zhì)的分析;

      6. 催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析 ;

      7. 光離子化檢測器(PID)多用于對有毒有害物質(zhì)的痕量分析,也可做常量分析,對樣品組分是非破壞性的檢測。光離子化檢測器已經(jīng)成功用于測定工業(yè)環(huán)境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基鉛,大氣中的烴類(lèi),氯乙烯單體,水中芳香烴,無(wú)機組份,農藥和藥品中的含硫、氯組分等。

      氣相色譜檢測器的主要性能指標有以下幾個(gè)方面:

      1. 靈敏度:靈敏度是單位樣品量(或濃度)通過(guò)檢測器時(shí)所產(chǎn)生的相應(信號)值的大小,靈敏度高意味著(zhù)對同樣的樣品量其檢測器輸出的響應值高,同一個(gè)檢測器對不同組分,靈敏度是不同的,濃度型檢測器與質(zhì)量型檢測器靈敏度的表示方法與計算方法亦各不相同。

      檢出限

      2.檢出限:檢出限為檢測器的最小檢測量,最小檢測量是要使待測組分所產(chǎn)生的信號恰好能在色譜圖上與噪聲鑒別開(kāi)來(lái)時(shí),所需引入到色譜柱的最小物質(zhì)量或最小濃度。因此,最小檢測量與檢測器的性能、柱效率和操作條件有關(guān)。如果峰形窄,樣品濃度越集中,最小檢測量就越小。

      3.線(xiàn)性范圍:定量分析時(shí)要求檢測器的輸出信號與進(jìn)樣量之間呈線(xiàn)性關(guān)系,檢測器的線(xiàn)性范圍為在檢測器呈線(xiàn)性時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之比,或叫最大允許進(jìn)樣量(濃度)與最小檢測量(濃度)之比。比值越大,表示線(xiàn)性范圍越寬,越有利于準確定量。不同類(lèi)型檢測器的線(xiàn)性范圍差別也很大。如氫焰檢測器的線(xiàn)性范圍可達107,熱導檢測器則在104左右。由于線(xiàn)性范圍很寬,在繪制檢測器線(xiàn)性范圍圖時(shí)一般采用雙對數坐標紙。

      4.噪音和漂移:噪聲就是零電位(又稱(chēng)基流)的波動(dòng),反映在色譜圖上就是由于各種原因引起的基線(xiàn)波動(dòng),稱(chēng)基線(xiàn)噪聲。噪聲分為短期噪聲和長(cháng)期噪聲兩類(lèi),有時(shí)候短期噪聲會(huì )重疊在長(cháng)期噪音上。儀器的溫度波動(dòng),電源電壓波動(dòng),載氣流速的變化等,都可能產(chǎn)生噪音?;€(xiàn)隨時(shí)間單方向的緩慢變化,稱(chēng)基線(xiàn)漂移。

      5.響應時(shí)間:檢測器的響應時(shí)間是指進(jìn)入檢測器的一個(gè)給定組分的輸出信號達到其真值的90%時(shí)所需的時(shí)間。檢測器的響應時(shí)間如果不夠快,則色譜峰會(huì )失真,影響定量分析的準確性。但是,絕大多數檢測器的響應時(shí)間不是一個(gè)限制因素,而系統的響應,特別是記錄儀的局限性卻是限制因素   。


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